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GRAVIMETRIA



9 tesis en 1 páginas: 1
  • DESARROLLO, PUESTA A PUNTO Y VALIDACIÓN DE MÉTODOS DE ANÁLISIS PARA EL CONTROL DE CALIDAD DE MEDICAMENTOS .
    Autor: MARTÍNEZ ALGABA CARLA CARMEN.
    Año: 2003.
    Universidad: VALENCIA.
    Centro de lectura: FARMACIA .
    Centro de realización: FACULTAD DE FARMACIA.
    Resumen: La variedad de interacciones analito - fase estocacionaria, analito - fase móvil hacen de la cromatografía líquida micelar una técnica versátil para la separación de ocmpuestos de diferente naturaleza. Es posible modificar la retención de un compuesto variando la naturaleza y la concentración del tensioactivo, el PH y la naturaleza y la concentración del modificador orgánico en la fase móvil. El uso de medios micelares presenta ventajas en la preparación de las muestras para su posterior análisis cromatográfico utilizando fases móviles micelares; esto es debido a que en los medios micelares aumenta la solubilidad de las especies no plares sin disminuir la solubilidad de las especies polares e iónicas. La mayoría de los procedimientos propuestos para el análisis de los preparados farmacéuticos objeto de esta tesis suelen ser largos, incluyen etapas de extracción prevía que ocntribuyen a aumentar la incertidumbre de los resultados además de aumentar el tiempo de análisis. Otra de las ventajas de los medios micelares es el menor poder contaminante de las fases móviles, sobre todo en los caso sde los analitos muy hidrofóbicos que requieren para su elución en cromatografía líquida de fase reversa fases móviles hidroorgánicas con un elevado contenido de disolvente orgánico; además se requieren elevados caudales lo que perjudica a la vida del sistema cromatográfico. En la determinación cromatografía de maleato de enalapril, las disoluciones micelares de SDS como fases móviles posibilitan la obtención de un único pico en el desarrollo cromatográfico a temperatura ambiente. En la determinación cromatográfica de antiinflamatorios no esteroideos, compuestos ácidos de hidrofobicidad intermedia, se utilizan disoluciones micelares de SDS a PH3 como fases móviles posibilita la obtención de una buena resolución. En estas condiciones los compuestos se encuentran protonados neutros o parcialmente ionizados. En la determinación cromatográfica de antihistamínicos compuestos básicos fuertemente hidrofóbicos, para favorecer las repulsiones electrostáticas a la retención, las disoluciones micelares de CTAB a PH3 como fases móviles posobilitan la obtención de una buena resolución, predominado la forma catiónica del fármaco. Los antihistamínicos menos hidrofóbicos requieren de un PH de la disolución micelar más alto (6-7) para mejorar su retención. Los métodos desarrollados en esta memoria para el control de calidad de medicamentos que contienen maleato de analapril, antiinflamatorios no esteroideso y antihistamínicos han sido validados para su uso en el control de calidad de medicamentos que contengan estos fármacos. Así todos los métodos propuestos reúnen las características analíticas de reproducibilidad, exactitud e intervalo dinámico lineal requeridas. Se realiza el estudio estadístico sistemático de control de calidad de muestras de caramelos masticables con el fin de realizar una evaluación interna de los resultados. Los parámetros determinados han sido: contenido de calcio, humedad relativa y contenido en vitamina D y K. Los estudios estadísticos se han realizado, con los soportes "Stratgraphics" y "Unscrambler" aplicando diferentes estrategias de análisis UNI,, BI y multivariante. Se realizan estudios de muestreos y de variables los cuales se aplican al control de las variables en muestras manufacturadas utilizando criterios de control interno de calidad, así se establecen los gráficos de control para cada una de las variables.
  • ANALISIS Y AJUSTE DE MODELOS DE GEOIDE, OBSERVACION Y CALCULO DE LA RED GRAVIMETRICA DE TERCER ORDEN EN LA PROVINCIA DE VALENCIA .
    Autor: MARTIN FURONES ANGEL.
    Año: 2000.
    Universidad: POLITECNICA DE VALENCIA.
    Centro de lectura: INGENIEROS DE CAMINOS.
    Centro de realización: E.T.S.I. GEODESIA, CARTOGRAFIA Y TOPOGRAFIA.
    Resumen: En la tesis se presenta la investigación desarrollada sobre el análisis y ajuste de modelos de geoide. La zona elegida para el estudio está comprendida en la Comunidad Valencia, por lo que se investigarán las posibilidades de análisis y ajuste a las caracteristicas locales del campo de gravedad de los diferentes modelos de geoide utilizables en la comunidad: modelos globales como el OSU89b,OSU91a,EGM96 o el GMP98, el modelo continental Europeo EGG97 y el modelo regional sobre la Peninsula Iberica IBERGEO95. Para ello, en primer lugar, se ha realizado una investación rigurosa sobre las redes de nivelación que atraviesan la Comunidad Valenciana atendiendo a su existencia, estado y precisiones. Asi mismo se ha desarrollado una red gravimétrica de tercer orden sobre la Provincia de Valencia, con una nueva metodología de ajuste. A continuación se ha desarrollado un método para la detección de deformaciones locales de geoide utilizando observables GPS/gravedad, se ha procedido al analisis de los modelos mediante puntos GPS/gravedad y GPS/nivelacion/gravedad y, posteriormente, se han ajustado los modelos de geoide a puntos GPS/nivelacion/gravedad. Finalmente se han transformado los modelos de geoide de alta resolución investigados a geoides con grandes posibilidades practicas de utilización en la zona de estudio, con valores de error medio de 0.07 m, tanto en valor absoluto como en relativo(considerando distancias máximas de 20-30 km).
  • DESARROLLO Y MEJORA DE UN PROTOTIPO DE SOXHLET ASISTIDO POR MICROONDAS FOCALIZADAS Y SU APLICACIÓN AL ANALISIS AMBIENTAL Y ALIMENTARIO .
    Autor: GARCIA AYUSO LUIS ENRIQUE.
    Año: 1999.
    Universidad: CORDOBA.
    Centro de lectura: CIENCIAS.
    Centro de realización: FACULTAD DE CIENCIAS.
    Resumen: La lixivación mediante el equipo Soxhelt convencional posee excelentes características ( a saber, contacto de la muestra con lixiviante siempre limpio, loque desplaza elequilibrio y hace posible una separación cuantitativa de la especie en estudio; ausencia de la etapa de filtración, etc) que han propiaciado su utilización masiva en laboratorios de rutina. Los aspectos negativos de esta técnica son el largo tiempo requerido para su desarrollo y la constatación de que los enlaces muy fuertes entre el analito y la matriz no se rompen aun cuando el proceso se prolongue durante tiemos enormementes prolongados.Estos datos animaron a la directora de la tesis doctoral a diseñar un Soxhlet que, consevando las ventajas delconvencional, eliminara sus inconvenientes. Fruto de ello fue la construcción de un prototipo por prolabo (París, Francia), que ha sido utilizado, mejorado y demostrada su utilidad en los procesos de extracción de muestras sólidas. El nuevo extractor soxhelet consiste en un sistema semejante al convencional, pero auxiliado en al ozna de muetra ( cartucho coteniendo el solido problema) mediatne microondas focalizadas, que actuan a tiempos programados en duración y potencia , a lo largo de los ciclos de contacto muestra -extractante.El prototipo se ha ido mejorando a lo largo de la investigación preliminar desarrollada por el doctorando y actualmente se encuentra en fase de comercialización.Esta investigación preliminar ha permitido proponer este proyecto de tesis sólidamente soportado por el éxito obtenido en los estudios de los idferente tipos de muestras -analitos en comparación con los del soxhlet convencional. El interés del desarrollo de la investigación de aquí se propone estriba en la necesidad de etablecer las bases de utilización de ete nuevo extractor: sus posibilidades en función de, a) los distintos tipos de matrices y de analitos; b) los tipo sde disolventes en función de su constante dieléctrica y punto de ebullición ; c) la potencia de las microondas requerida para cada tipo de enlace matriz-analito; d) la duración de los ciclos de irradiación y el momentos de su aplicación en función de la cantidad de extractante existente en el cartucho; e) humedad de la muestra, clave para la actuación de las microondas; f) tamaño de partícula de la muestra, que establecerá el trayecto a recorrer por el analito en su interior previo a la transferencia a la fase extractante;g) números de ciclos necesarios para conseguir la eficacia deseada. Se han desarrollado métodos para la extracción de: A) contaminantes de polaridad baja, media y alta, en suelos; (B) aceites comestibles en frutos ( aceituna) y en semillas ( girasol, colza y soja;) (C) grasa en quesos, para lo que se selecionarán quesos frescos, de media curación y añejos,tanto de oveja,como de vaca y cabra; (D) grasas en leches de vaca, oveja y cabra, con desarrollo de la etapa de hidrólisis también auxiliada por microondas; (E) metales mayoritarios en carbones;(F) dioxinas en cenizas de incineradoras.
  • DESARROLLO DE ELECTRODOS COMPOSITOS DE BASE GRAFITO COMO ELECTRODOS VOLTAMPEROMETRICOS Y DETECTORES ELECTROQUIMICOS EN FIA Y HPLC.
    Autor: FERNANDEZ MARTINEZ CAROLINA.
    Año: 1995.
    Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA ANALITICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA ANALITICA.
    Resumen: SE HAN DESARROLLADO DOS TIPOS DE ELECTRODOS COMPOSITOS DIFERENTES QUE CONTIENEN GRAFITO EN POLVO COMO FASE CONDUCTORA MEZCLADO EN CIERTA PROPORCION CON UN MATERIAL AISLANTE QUE OFRECE CONSISTENCIA A LA MATRIZ ELECTRODICA. LAS CARACTERISTICAS FISICO-QUIMICAS DE CADA FASE Y LA PROPORCION EN QUE SE MEZCLAN CONFIEREN A LOS MATERIALES RESULTANTES DIVERSAS PROPIEDADES QUE HACEN QUE SU UTILIZACION COMO ELECTRODOS INDICADORES PRESENTE MULTIPLES VENTAJAS FRENTE AL EMPLEO DE ELECTRODOS CONVENCIONALES. DE ESTE MODO, SE HAN DESARROLLADO ELECTRODOS DE PASTA DE CARBONO MODIFICADOS CON EL MEDIADOR REDOX FTALOCIANINA DE COBALTO Y ELECTRODOS COMPOSITOS DE GRAFITO-TEFLON, HABIENDOSE PUESTO A PUNTO METODOS ELECTROANALITICOS, TANTO VOLTAMPEROMETRICOS COMO MEDIANTE FIA Y HPLC CON DETECCION AMPEROMETRICA, PARA LA DETERMINACION DE LOS FUNGICIDAS TIRAM Y DISULFIRAM.
  • "AVALUACIO ESTADISTICA DE LA GRAVIMETRIA DEL SULFAT DE BARI. LIMITS D'INTERFERENCIA DELS COMPONENTS DE LA MATRIU EN L'AIGUA INDUSTRIAL." .
    Autor: TORRADES CARNE FRANCESC.
    Año: 1991.
    Universidad: AUTONOMA DE BARCELONA.
    Centro de lectura: CIENCIAS.
    Centro de realización: DEPARTAMENTO: QUIMICA PROGRAMA DE DOCTORADO: QUIMICA.
    Resumen: SE ESTUDIA DESDE UN PUNTO DE VISTA ESTADISTICO, LA PROBLEMATICA DE LOS ERRORES ALEATORIOS ORIGINADOS EN LAS MEDIDAS Y LA POSIBLE APARICION DE ERRORES SISTEMATICOS. SE HA APLICADO AL ESTUDIO DE UNA TECNICA ANALITICA CLASICA, LA GRAVIMETRIA, CONCRETAMENTE LA DEL SULFATO DE BARIO, TRABAJANDO EN RANGOS DE CONCENTRACION DISTINTOS A LOS ESTUDIADOS EN LA BIBLIOGRAFIA. ESTO HA LLEVADO A ESTUDIAR EL LIMITE DE DETECCION DE LA TECNICA, DISCUTIENDOSE DIVERSAS DEFINICIONES DEL CONCEPTO, Y A PROPONER UN TRATAMIENTO SISTEMATICO PARA TRASLADAR METODOS ANALITICOS A SISTEMAS DE ANALISIS DE RUTINA CUANDO ES POSIBLE APLICAR EL METODO DE LA ADICION ESTANDAR. SE HA ESTUDIADO EL CONTENIDO DE SULFATO EN MUESTRAS REALES Y SE HAN COMPARADO LOS RESULTADOS OBTENIDOS CON LOS DE UNA TECNICA ESPECTROFOMETRICA. EN UNA SEGUNDA PARTE SE HAN ESTUDIADO LAS INTERFERENCIAS DEBIDAS A PROCESOS DE COPRECIPITACION Y SE HAN DETERMINADO SUS LIMITES DE INTERFERENCIA, CUANTIFICANDO LOS DISTINTOS IONES POR MEDIO DE LA ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA Y DE LA ESPECTROFOTOMETRIA UV-VIS.
  • APLICACION DE LA DESTILACION FLUORHIDRICA A LA DETERMINACION DE SI, P, AS Y GE EN MATERIALES SILICEOS MEDIANTE SUS REACCIONES CON EL MOLIBDATO.
    Autor: SALA BENITO JOSE VICENTE .
    Año: 1987.
    Universidad: ALICANTE.
    Centro de lectura: CIENCIAS.
    Centro de realización: FACULTAD DE CIENCIAS UNIVERSIDAD DE ALICANTE.
    Resumen: EN PRIMER LUGAR SE HA REALIZADO UN ESTUDIO BIBLIOGRAFICO SOBRE LOS ISOPOLIMOLIBDATOS, LOS HETEROPOLIMOLIBDATOS Y SU APLICACION A LA DETERMINACION DE SILICIO, ARSENICO, FOSFORO Y GERMANIO, ELEMENTOS QUE REACCIONAN DE FORMA MUY SIMILAR CON EL MOLIBDATO, POR LO QUE SE INTERFIEREN MUTUAMENTE. A CONTINUACION SE HAN ESTUDIADO LAS CONDICIONES EXPERIMENTALES PARA LA SEPARACION DE SILICIO Y ARSENICO POR DESTILACION FLUORHIDRICA, Y SE HA REALIZADO PARA CADA UNO DE LOS CUATRO ELEMENTOS POR SEPARADO UN ESTUDIO SOBRE SU DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA, GRAVIMETRICA (COMO HETEROPOLIMOLIBDATO DE QUINOLEINA), Y POR EXTRACCION-ABSORCION ATOMICA. POR ULTIMO, SE HAN DESARROLLADO DIVERSOS PROCEDIMIENTOS, UNOS CON SEPARACION Y OTROS SIN SEPARACION, PARA LA DETERMINACION DE SILICIO Y ARSENICO EN EL DESTILADO FLUORHIDRICO, Y DE FOSFORO Y GERMANIO EN EL RESIDUO DE LA DESTILACION. ALGUNOS DE ESTOS PROCEDIMIENTOS SE HAN APLICADO A MUESTRAS SILICEAS DE DIVERSA NATURALEZA, CON RESULTADOS GENERALMENTE SATISFACTORIOS. DE ENTRE LOS PROCEDIMIENTOS DESARROLLADOS CABE DESTACAR LA DETERMINACION DE ARSENICO EN PRESENCIA DE CONCENTRACIONES MUCHO MAYORES DE SILICIO, EN EL DESTILADO FLUORHIDRICO, EN DONDE SE UTILIZA LA CONCENTRACION DE ACIDO FLUORHIDRICO LIBRE COMO VARIABLE QUE PERMITE ENMASCARAR COMPLETAMENTE AL SILICIO SIN AFECTAR AL ARSENICO, Y LA DETERMINACION DE GERMANIO EN PRESENCIA DE CONCENTRACIONES MUCHO MAYORES DE FOSFORO, EN DONDE SE HACE USO DE UN GRAN EXCESO ADICIONAL DE FOSFATO PARA QUE TODO EL QUEDE ENMASCARADO EN FORMA DE COMPLEJO 5-MOLIBDODIFOSFATO, INCOLORO, SIN AFECTAR AL COMPLEJO AMARILLO 12-MOLIBDOGERMANICO.
  • OBTENCION DE MONOCRISTALES DE PBS EN FASE HOMOGENEA CON TIOACETAMIDA Y SU APLICACION AL DESARROLLO DE UN ELECTRODO SELECTIVO DE PLOMO.
    Autor: ARAGON SANTAMARIA PILAR.
    Año: 1986.
    Universidad: COMPLUTENSE DE MADRID.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: DEPARTAMENTO DE QUIMICA ANALITICA. FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS. UNIVERSIDAD COMPLUTENSE DE MADRID..
    Resumen: LA PRESENTE MEMORIA TIENE POR OBJETO LA OBTENCION DE MONOCRISTALES DE PBS Y SU APLICACION AL DESARROLLO DE ELECTRODOS SELECTIVOS DE IONES PARA LA DETERMINACION DE PB(II). SE ESTABLECEN LAS CONDICIONES OPTIMAS DE FORMACION DE MONOCRISTALES DE PBS MEDIANTE PRECIPITACION EN FASE HOMOGENEA UTILIZANDO LA TAACOMO REACTIVO PORTADOR DE IONES S2- QUE PERMITE ADEMAS DESARROLLAR UN METODO GRAVIMETRICO PARA LA DETERMINACION DE PLOMO. SE REALIZA UN ESTUDIO EXHAUSTIVO SOBRE LA FORMACION Y CRECIMIENTO DE MONOCRISTALES DE PBS MEDIANTE LA TECNICA DE CRECIMIENTO EN GELES DONDE LA DIFUSION DE IONES CONTROLADA POR LA VELOCIDAD DE HIDROLISIS DE LA TAA DA LUGAR A CRISTALES DE GRAN TAMAÑO Y MUY PUROS. POR ESTO ES NECESARIO LA INCLUSION DE OTROS IONES PARA QUE EL PBS SE COMPORTE COMO SEMICONDUCTOR. CON ESTE FIN SE HA ELEGIDO LA PLATA LO QUE REQUIRIO UN ESTUDIO PREVIO SOBRE LA OBTENCION DE MONOCRISTALES DE AG2S. POR ULTIMO SE DESARROLLA UN ELECTRODO DE MEMBRANA POLICRISTALINA MEZCLA DE PBS Y AG2S SENSIBLE A IONES PLOMO QUE SE UTILIZA EN LA DETERMINACION POTENCIOMETRICA DE PB(II) POR RETROCESO UTILIZANDO COMO COMPLEJANTES AEDT Y ADTP.
  • APLICACIONES ANALITICAS DE DERIVADOS DE LA 8-AMINOQUINOLEINA.
    Autor: MASPOCH ANDRES SANTIAGO.
    Año: 1982.
    Universidad: AUTONOMA DE BARCELONA.
    Centro de lectura: CIENCIAS.
  • APLICACIONES ANALITICAS DE LAS SALES DE AMONIO CUATERNARIO COMO FORMADORAS DE PARES IONICOS. DETERMINACION GRAVIMETRICA DE ELEMENTOS METALICOS. EXTRACCION Y DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA .
    Autor: MARTIN MATEOS ELADIO JAVIER.
    Año: 1981.
    Universidad: SALAMANCA.
    Centro de lectura: QUIMICA.
    Centro de realización: DEPARTAMENTO DE QUIMICA ANALITICA-FACULTAD DE QUIMICA. UNIVERSIDAD DE SALAMANCA.
    Resumen: SE ESTUDIA LA FORMACION DE PARES IONICOS DEL CATION AMONIO CUATERNARIO TETRABUTILAMONIO CON COMPLEJOS DE COORDINACION DE CARACTER ANIONICO FORMADOS A SU VEZ CON CATIONES METALICOS Y LIGANDOS TIOCIANATO YODURO O CLORURO.- TRAS UN ESTUDIO CUALITATIVO DE SU REACTIVIDAD EN MEDIO ACUOSO Y EN OTROS DISOLVENTES ORGANICOS SE ESTUDIAN Y PROPONEN PROCEDIMIENTOS PARA LA DETERMINACION GRAVIMETRICA DE ALGUNOS ELEMENTOS METALICOS A TRAVES DE LA FORMACION DE DICHOS COMPUESTOS DE ASOCIACION IONICA.- CONOCIDA LA COMPOSICION ESTEQUIOMETRICA DE ALGUNOS DE ESTOS PARES IONICOS SE ESTUDIAN Y PROPONEN PROCEDIMIENTOS PARA DETERMINAR MICROCANTIDADES DE ELEMENTOS METALICOS INDIRECTAMENTE A TRAVES DE LA DISOLUCION DE LOS PRECIPITADOS (PARES IONICOS) EN UN MEDIO ADECUADO Y AMPLIFICACION POSTERIOR DEL LIGANDO TIOCIANATO O YODURO FORMADOR DE DICHOS COMPUESTOS- SE ESTUDIAN POR ULTIMO LAS COND ICIONES ADECUADAS PARA LA EXTRACCION DE ALGUNOS DE ESTOS COMPUESTOS EN DISOLVENTES ORGANICOS Y LA DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DE LOS ELEMENTOS METALICOS.
9 tesis en 1 páginas: 1
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